头发样品的硝酸消解

受无机试验室托付，咱们选用DS-30石墨消解仪进行了消解头发的办法优化试验。通过很多的试验，参阅其数据，现将试验状况总结报告如下：

一． 样品

头发，经酒精消毒处理。

二． 仪器设备：

DS-360石墨消解仪，HP iPAQ控制器，10.5 cm玻璃消解管。

三． 试剂

硝酸（剖析纯）

四． 消解条件

消解温度：135 ℃，消解及赶酸时刻：15.5 min。

五．试验过程

1、敞开仪器：发动DS-360石墨消解仪，消解温度设置135 ℃，升温时刻35 min,该时刻视详细室温而定，一般在30～40min之间。

2、称样：样品经剪短，长度不超越玻璃消解管的直径，样品称重范围在0.100～0.120 g，精确称样，并记载数据。

3、加酸：往消解管精确参加3 mL硝酸。

4、消解及赶酸：待硝酸加完后将样品随支架全体移置在仪器上，对孔放好，进行消解试验，消解3 min后，提起支架，全体摇摆支架使得粘在管壁上的头发得予浸泡在硝酸中进行消解反响，一起也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反响物落回硝酸中避免粘在管壁上。样品在消解的一起也进行赶酸，在反响进行到15.5 min后提起支架，调查玻璃消解管里的硝酸残余量至近干时，取出支架完毕该反响。

5、用蒸馏水直接在玻璃消解管上定容到10 mL，摇匀，待上机检测。

六．成果剖析

1、通过很多试验，就其消解后定容成果的感观目标看，最佳玻璃消解管长为10.5 cm，最佳硝酸消耗量为3 mL，最佳温度为135 ℃，最合适的称样量范围在0.100～0.120 g。

2、玻璃消解管太短会导致消解时刻过快，消解不彻底，定容后液体较污浊，色彩偏浓；玻璃消解管太长会导致赶酸时刻过长，定容后液体较污浊，感观目标也不见得好。

3、头发称样量为0.100～0.120 g时，硝酸量少于3 mL，则头发消解不行彻底，定容后液体较污浊，色彩偏浓，多于 3 mL则为浪费了，对环境也有害无利。

4、温度太低则赶酸时刻过长，140 ℃以上则太快，消解不彻底。(end)