色谱仪所属光学仪器中的一种,望文生义便是用来进行色谱别离剖析用的一种设备,有必定的安稳性、灵敏度和多用性的特色,广泛在化学产品,高分子材料的某种含量的剖析。本文在此首要针对色谱仪的检定规范及办法进行介绍,以便日后的学习。
检定时刻长
检定一台色谱仪一般需求3-5个小时,时刻较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,不然仪器的基线难以安稳。别的在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需求较长的时刻。
仪器类型繁复、操作杂乱
色谱仪在运行前,需求替换色谱柱、活动相,发动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较杂乱。别的,色谱仪的类型比较多,各种类型色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是核算机工作站的引入,使得各种类型色谱仪的操作不同更大。
修理困难
色谱仪的内部电路非常杂乱,并且零部件的替换有必要运用相应厂家出产的配套产品,因此修理比较困难。规范物质是首要的计量设备不论是气相色谱仪,仍是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的目标,而对它们的检定只需运用规范物质即可进行
散布不均衡
色谱仪检定的办法
1、液相色谱仪
实验室液相色谱仪是由输液体系、进样器、色谱柱、检测器和数据记载处理设备等几部分组成的剖析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它使用样品中各组分在色谱柱中固定相和活动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分别离后进行检测,并根据各组分的保存时刻和响应值进行定性、定量剖析。
首要检定项目:
泵流量设定值差错SS、流量安稳性差错
检定输液体系
定性、定量重复性
最小检测浓度、基线噪声、基线漂移
关于最小检测浓度的检定,规程规则“在静态条件下,用注射器注进规范物质”然后用最小检测限公式核算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的状况下,把样品直接注进样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改动,尤其是核算机工作站的引入,使它的超作办法更为简化。因此,本来规程所规则的检测办法已不在适用。关于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样状况),注进20ΜL规范物质,然后用最小检测限公式进行核算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量办法与行将出书的液相色谱仪新检定规程上的办法是相同的。
至于基线噪声和基线漂移依照规程所规则的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,假设仪器色谱图上显现的单位是MV,能够经过查找仪器说明书找到换算联系。
检定原理:根据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。
检定周期:两年
2、气相色谱仪
气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行别离的仪器。别离后的组分按保存时刻的先后顺序进进检测器,并自动记载检测信号,根据组分的保存时刻和响应值进行定性、定量剖析。气相色谱仪由气源、气路控制体系、进样体系、色谱柱、检测器、电气体系、记载及处理体系组成。
首要检定项目:载气流速安稳性、柱箱温度安稳性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限
检定原理:根据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》。