气相色谱仪是一种使用非常广泛的有机多组分解学剖析仪器。它具有别离效能高,剖析速度快,样少,可进行多组分丈量等长处。在化工剖析中占有非常重要的位置,近80%的原猜中控及产品剖析使命是由气相色来完结的。可是因为人员素质样品的性质以及仪器自身等方面的原因,常常呈现这样那样的剖析毛病严重影响了正常的产剖析。所以把握一种精确、快速的扫除仪器毛病的办法非常重要,用户能够到布莱迪商城选择一款适宜的气候色谱仪。
1.色谱仪的构成
对一位色谱剖析工作者来说,熟练把握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,首要包含:气体发生器;进样体系;别离体系;检测体系、数据处理体系.
2.气相色谱仪的常见毛病及扫除办法
2.1别离不彻底
①几个峰堆叠,别离不开。处理办法:下降载气流速.削减进样量,下降柱温。关于本来能彻底别离一段时刻后便不能彻底别离的,标明固定液已丢失,色谱柱寿数已终,需求替换固定液。
②别离时刻太长使晚馏出的峰平。处理办法:能够经过进步柱温来处理。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理办法:能够通进样量,进步检测器灵敏度来处理。
2.2 峰形不规则
①呈现拖尾峰。处理办法:选用强极性固定液,消除担体活性以及进步柱温来处理。
②呈现平顶形或峰。处理办法:经过削减进样量、进步柱温文载气流速来处理。别的当扩大器输入饱满时也会构成平高峰。
2.3 检测器形成的影响
以TCD为例热导检测器TCD使用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中发生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的丈量。
①TCD检测器被污染基线漂移或呈现阶型基线,并或许呈现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供给不稳定,出脉冲搅扰峰。
2.4 载气的影响
载气带着剖析样品流过固定相,别离后的气体随时刻先后逐个被载气带着出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱别离效能。
①量偏低,会引起保存时刻增加,灵敏度下降或呈现圆高峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分别离不载气操控不稳,形成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上状况应查看减压阀是否超越使用范围,必要时应替换减压阀,然后再查看载气是否存在漏气等。
2.5 电路问题
电路毛病一般较简单判别,如电源不发动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线呈现正弦波,则是因为扩大电路毛病引起;处理办法一般替换损坏的电子元件。
其他在日常剖析中还会碰到上述不曾评论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要承认是否已开氢气和空后承认焚烧线圈是否好用,若这3个条件都具有仍是点不着火,则或许是检测器与色谱柱接头处漏气;关于呈现倒峰的况或许是主机或处理机的极性接反了,遇到这种状况,可先查看仪器的极性;对呈现进样量与积分面积不符的情或许把输出信号线衔接错了。
3 结束语
以上评论的是气相色谱剖析中常见的几种毛病及其扫除办法,但在具体工作中常呈现几种毛病并存的况,这就需求依据毛病的症状仔细剖析和判别,然后使用上述办法逐个扫除毛病,使仪器康复正常