X荧光光谱仪剖析中的粉末压片制样法

X荧光光谱仪剖析粉末样品首要有两种办法：

①、熔融法。熔融法是运用较多的一种制样办法，它较好地消除了颗粒度效应和矿藏效应的影响。但熔融法也有缺陷：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的丈量强度减小；制样杂乱，要花费很多时刻；本钱也较高。

②、粉末压片法

粉末压片法的长处是简略、快速、经济，在剖析作业量大、剖析精度要求不太高时运用很遍及，也常用于痕量元素的剖析。在实践运用如水泥、岩石、化探样品的剖析中，粉末压片是一种运用很广泛的X荧光光谱仪制样法。

1、样品制备

粉末压片制样法首要分三步：枯燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等办法。

①结剂、助磨剂及其他添加剂

当样品自身的粘结力较小时，挑选一种适宜的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、白腊、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用白腊和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的参加量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的参加会使剖析线强度下降，假如粘结剂颗粒度较大，还会引进颗粒度效应。从吸水性、样品的巩固性、抽真空时刻、对仪器污染、制样成功率、本钱等方面对几种常用的粘结剂作了比较， 得出低压聚乙烯是一种较抱负的粘结剂。

液体粘结剂有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有机溶剂。运用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片愈加巩固耐用。

在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可参加助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体粘结剂或助磨剂的最大长处是不必称量，但压片后要烘干，参加的量也不行过多，一般100g样品中参加几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需求精确称量，而且要混合均匀，因而，制样较费事，假如加上清洗破坏容器的时刻，有时乃至比熔融法更长。在大批量的剖析中，多选用直接压片或衬底压片法。

②破坏技能

可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多运用机械振动磨或球磨机，功率很高。一般样品均可破坏至74μm以下(经过200目筛子)，最好的能够到达20μm左右。跟着破坏时刻的延伸，颗粒度减小到必定程度不再变细，假如持续破坏，反而会产生“聚会”现象。要进步破坏功率，能够参加固体或液体助磨剂。破坏时刻越长，破坏容器带来的污染越严峻，因而，挑选一种适宜的破坏容器很重要。要比较这种污染，能够剖析一种很硬的物质(如石英)经破坏后的污染状况，或比照两种不同破坏办法的剖析成果。在剖析痕量元素时，为了进步剖析的灵敏度和精确度，这是十分必要的。还有一种污染，是不同破坏试样间的彼此污染。每次破坏后都要确保容器清洗洁净，当样品量较多时，破坏前可用少数样品预“清洗”两次。

③压片

压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而产生溅射，既破坏了试样外表，又污染了样品室。可先在真空中限制成块，或在氦气光路中丈量。为了削减压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐渐增大压力，一起还要保压必定的时刻。X荧光光谱仪剖析是一种外表剖析，特别关于轻元素，剖析时有用层厚度只要几个至十几个μm，外表的污染是丧命的问题，一起还要求外表滑润。所以每次压片后都要把模具的外表洗净，隔一段时刻还要对塞柱外表(对应于样片被测面)恰当抛光。试样在保存过程中也要避免外表污染、外表破损、吸潮、氧化、吸附空气等。最好是压片后赶快丈量，关于标样、办理样等需长时刻保存的试样，以粉末状况密封保存较好，需求时暂时压片。

④规范样品的制备

X荧光光谱仪剖析是一种相对剖析，规范样品的制备直接影响剖析的精确度。粉末压片法的标样来历首要有三个：用其他办法剖析试样；在成分已知的标样中参加某些成分；人工合成。

2、办法运用

①粉末压片法剖析痕量元素

粉末压片法多用于剖析痕量元素合作熔融法剖析主量元素。

②粉末压片法剖析主、次、痕量元素

粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全剖析。

③熔融后再破坏压片

熔一块均匀、外表润滑的融片是一项技巧性很强的作业，有些样品不易脱模或简单碎裂，有的对Pt-Au坩埚有腐蚀效果，熔融后破坏压片的办法（可用石墨坩埚替代Pt-Au坩埚）既可消除颗粒度效应的影响，又处理了不易成型的问题。熔融后再破坏压片来测定地质试样中的全硫，这样可减小粉末样片保存过程中硫价态改变对剖析精确度的影响。

一般来说，关于煤、水泥、岩石、土壤等样品的惯例剖析，用粉末压片法可到达剖析精度和精确度为5%左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg/g左右，因X荧光光谱仪有较好的稳定性，还可经过延伸计数时刻使检出限进一步下降。用粉末压片法制样，结合自动进样设备和自动化剖析仪，一次即可精确地剖析20-30种元素，完全能够满意地质、矿藏、商检等部分的剖析需求。

如前所述，粉末压片是依据必定的剖析目标进行实验，以挑选制样条件，包含各种添加剂的运用、破坏时刻、压力、标样的选取等。这样形成的成果是，对一种剖析目标提出的办法不能运用到其它试样中去。关键是没有找到一种有用有用的破坏技能，可将粉末试样碎至1-2μm，这种破坏技能要简略易行，不然就失去了X荧光光谱仪剖析快速便利的特色。