活性物质Ni(OH)2中Ni,Co含量的测定

  活性物质Ni(OH)2中Ni,Co含量的测定

1. 办法关键: 用HNO3溶样,在PH=10氨性介质中,选用EDTA络合滴定法丈量Ni+Co总量,在PH=10氨性介质中,用H2O2氧化Co2+为Co3+,Co3+不为EDTA络合,选用EDTA络合法测定Ni含量,核算Co含量.
2. 剖析进程:
选用减量法精确称取Ni(OH)2试样0.25g,准至0.0002g,用水潮湿,参加10ml(1+1)HNO3,盖上表皿,加热溶样,溶完样后移入200ml容量瓶中,用水释至刻度摇匀,待用.
精确汲取上述溶液20ml,放入250ml锥形瓶中,参加一小块刚果红试纸,用(1+1)NH4OH溶液中和至刚果红试纸由兰变红,再参加10mlPH=10的氨性缓冲溶液,少量紫尿酸胺指示剂,用0.01mol/l的EDTA标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒赤色,结尾抵达,记下滴定亳升数V1.
再精确汲取上述溶液20ml放入250ml锥形瓶中,放入一小块刚果红试纸,用(1+1)NH4OH溶液中和至果红试纸由兰变红,参加PH=10氨性缓冲溶液10ml,30%的H2O2溶液2-3滴,摇摆使Co2+彻底氧化为Co3+,加少量紫尿酸胺指示剂,用0.01ml/l的EDTA标准溶液滴定,溶液由黄色变为酒赤色,结尾抵达记下滴定毫升数V2.
3. 核算公式:
Ni%=[(EDTAxV2x58.69×100)]/[0.25×20/200]
Co%=[(EDTAx(V1-V2)x58.93×100) ]/(0.25×20/200)