在锂离子电池展开的进程傍边，咱们期望取得很多有用的信息来协助咱们对资料和器材进行数据的剖析，以得知其各方面的功用。在现在，锂离子电池资料和器材常用到的研讨办法首要有表征办法和电化学丈量。
电化学测验首要分为三个部分：（1）充放电测验，首要是看电池充放电功用和倍率等；（2）循环伏安，首要是看电池的充放电可逆性，峰电流，起峰位；（3）EIS沟通阻抗，看电池的电阻和极化等。
下面就锂电归纳研讨中用到的表征手法进行简略的介绍，大约分为八部分来叙述：成分表征、描摹表征、晶体结构表征、物质官能团的表征、资料离子运送的调查、资料的微观力学性质、资料外表功函数和其他试验技能。
1、成分表征
（1）电感耦合等离子体（ICP）
用来剖析物质的组成元素及各种元素的含量。ICP-AES能够很好地满意试验室主、次、痕量元素惯例剖析的需求；ICP-MS比较ICP-AES是近些年新展开的技能，仪器价格更贵，检出限更低，首要用于痕量/超痕量剖析。
Aurbac等在研讨正极资料与电解液的界面问题时，用ICP研讨LiC0O2和LiFePO4在电解液中的溶解性。经过改动温度、电解液的锂盐品种等参数，用ICP丈量改动参数时电解液中的Co和Fe含量的改变，然后找到减小正极资料在电解液中溶解的要害。值得注意的是，若元素含量较高（例如高于20%），运用ICP检测时差错会大，此刻应选用其他办法。
（2）二次离子质谱（SIMS）
经过发射热电子电离氩气或氧气等离子体炮击样品的外表，勘探样品外表溢出的荷电离子或离子团来表征样品成分。能够对同位素散布进行成像，表征样品成分；勘探样品成分的纵向散布
Ota等用TOF—SIMS技能研讨了亚硫酸乙烯酯作为添加剂加到规范电解液后，石墨负极和LiC0O2正极外表构成SEI膜的成分。Castle等经过SIMS勘探V2O5在嵌锂后电极外表到内部Li+的散布来研讨Li+在V2O5中的分散进程。
（3）X射线光子能谱（XPS）
由瑞典Uppsala大学物理研讨所Kai Siegbahn教授及其小组在20 世纪五六十时代逐渐展开完善。X射线光电子能谱不仅能测定外表的组成元素，并且还能给出各元素的化学状况信息，能量分辩率高，具有必定的空间分辩率（现在为微米标准）、时刻分辩率（分钟级）。
用于测定外表的组成元素、给出各元素的化学状况信息。
胡勇胜等用XPS研讨了在高电压下VEC在石墨外表生成的SEI的成分，首要还是以C、O、Li为主，联合FTIR发现其间首要成分为烷氧基锂盐。
（4）电子能量丢失谱（EELS）
运用入射电子引起资料外表电子激起、电离等非弹性散射丢失的能量，经过剖析能量丢失的方位能够得到元素的成分。EELS比较EDX对轻元素有更好的分辩效果，能量分辩率高出1～2个量级，空间分辩才能因为随同着透射电镜技能，也能够到达10*10 m的量级，一同能够用于测验薄膜厚度，有必定时刻分辩才能。经过对EELS谱进行密度泛函（DFT）的拟合，能够进一步取得准确的元素价态乃至是电子态的信息。
AI．Sharab等在研讨氟化铁和碳的纳米复合物电极资料时运用STEM—EELS联合技能研讨了不同充放电状况时氟化铁和碳的纳米复合物的化学元素散布、结构散布及铁的价态散布。
（5）扫描透射X射线显微术（STXM）
依据第三代同步辐射光源以及高功率试验室X 光源、X射线聚集技能的新型谱学显微技能。选用透射X 射线吸收成像的原理，STXM 能够完成具有几十个纳米的高空间分辩的三维成像，一同能供给必定的化学信息。STXM 能够完成无损伤三维成像，关于了解杂乱电极资料、固体电解质资料、隔阂资料、电极以及电池能够供给要害的信息，并且这些技能能够完成原位测验的功用。
Sun等研讨碳包覆的Li4TI5O12与未包覆之前比较，具有更好的倍率功用和循环功用。作者运用STXM—XANES和高分辩的TEM确认了无定型的碳层均一地包覆在LTO颗粒外表，包覆厚度约为5 nm。其间经过STXM作者取得了单个LTO颗粒的C、TI、O散布状况，其间C包覆在颗粒外表。
（6）X射线吸收近边谱（XANES）
是标定元素及其价态的技能，不同化合物中同一价态的同一元素对特定能量X射线有高的吸收，咱们称之为近边吸收谱。在锂电池领域中，XAS首要用于电荷搬运研讨，如正极资料过渡金属变价问题。
Kobayashi等用XANES研讨了LiNi0.80Co0.15Al0.05O2正极资料。XANES检测到颗粒外表含有Li2Co3和其它额定立方相杂质。
（7）X射线荧光光谱剖析（XRF）
运用初级X射线光子或其它微观离子激起待测物质中的原子，使之发生荧光（次级X射线）而进行物质成分剖析和化学态研讨的办法。按激起、色散和勘探办法的不同，分为X射线光谱法（波长色散）和X射线能谱法（能量色散）。依据色散办法不同，X射线荧光剖析仪相应分为X射线荧光光谱仪（波长色散）和X射线荧光能谱仪（能量色散）。XRF被工业界广泛运用于锂离子电池资料主成分及杂质元素剖析。对某些元素检出限能够到达10-9的量级。
2、描摹表征
（1）扫描电镜（SEM）
搜集样品外表的二次电子信息，反响样品的外表描摹和粗糙程度，带有EDS配件的SEM能够进一步剖析元素品种、散布以及半定量的剖析元素含量。尽管SEM的分辩率远小于TEM，但它仍是表征电池资料的颗粒巨细和外表描摹的最根本的东西
李文俊等运用密封搬运盒搬运样品的基础上，从头规划了针对金属锂电极的扫描电镜的样品托架，研讨了金属锂电极在Li的嵌入和脱出进程中外表孔洞和枝晶的构成进程。
（2）透射电镜（TEM）
资料的外表和界面的描摹和特性，在关于外表包覆以及论述外表SEI的文献中多有介绍。TEM也能够装备能谱附件来剖析元素的品种、散布等。与SEM比较TEM能调查到更小的颗粒，并且高分辩透射电镜能够对晶格进行调查，原位TEM的功用愈加强壮，在TEM电镜腔体中拼装原位电池，一同借助于TEM的高分辩特性，对电池资料在循环进程中的描摹和结构演化进行实时的丈量和剖析
黄建宇等运用原位样品杆对SnO2在离子液体中嵌脱锂进程中的描摹和结构演化进行了原位表征。随后，他们对TEM原位电池试验的设备进行了改善，运用在金属Li上天然出产的氧化锂作为电解质，替代了原先运用的离子液体，提高了试验的安稳性，更好地维护了电镜腔体。
扩展阅览：学术干货│原位透射电镜在资料气液相化学反响研讨中的效果
（3）原子力显微镜（AFM）
纳米级平坦外表的调查，在碳资料的表征中运用较多。
3、晶体结构表征
（1）X射线衍射技能（XRD）
经过XRD，能够取得资料的晶体结构、结晶度、应力、结晶取向、超结构等信息，还能够反映块体资料均匀晶体结构性质，均匀的晶胞结构参数改变，拟合后能够获取原子占位信息
Thurston等初次将原位的XRD技能运用到锂离子电池中。经过运用同步辐射光源的硬X射线勘探原位电池设备中的体电极资料，直观的调查到晶格胀大和缩短、相变、多相构成的成果。
（2）扩展X射线吸收精密谱（EXAFS）
经过X 射线与样品的电子相互效果，吸收部分特定能量的入射光子，来反映资料部分结构差异与改变的技能，具有必定的能量和时刻分辩才能，首要取得晶体结构中径向散布、键长、有序度、配位数等信息；一般需求同步辐射光源的强光源来完成EXAFS 试验
Jung等经过用EXAFS剖析研讨了嵌SnOx／CuOx的碳纳米负极资料的电化学性质，标明嵌SnOx／CuOx的碳纳米纤维具有一个无序的结构，构成了SnOx颗粒的特别散布，由此导致电化学功用有所提高。
（3）中子衍射（ND）
当锂离子电池资猜中有较大的原子存在时，X 射线将难以对锂离子占位进行准确的勘探。中子对锂离子电池资猜中的锂较灵敏，因而中子衍射在锂离子电池资料的研讨中发挥着重要效果。
Arbi等经过中子衍射确认了锂离子电池固态电解质资料LATP中的Li+占位。
（4）核磁共振（NMR）
NMR具有高的能量分辩、空间分辩才能，能够勘探资猜中的化学信息并成像，勘探枝晶反响、测定锂离子自分散系数、对颗粒内部相改变反响进行研讨。
Grey等对NMR在锂离子电池正极资猜中的研讨展开了很多的研讨作业。标明从正极资料的NMR谱中能够得到丰厚的化学信息及部分电荷有序无序等信息，并能够勘探顺磁或金属态的资料，还能够勘探掺杂带来的电子结构的弱小改变来反映元素化合态信息。别的结合同位素示踪还能够研讨电池中的副反响等。
（5）球差校对扫描透射电镜（STEM）
用处：用来调查原子的排布状况、原子级实空间成像，可明晰看到晶格与原子占位；对样品要求高；能够完成原位试验
Oshima等运用环形明场成像的球差校对扫描透射显微镜（ABF-STEM）调查到了Li2VO4中Li、V、O在实空间的原子排布。
（6）Raman
前期用拉曼光谱研讨LiC0O2的晶体结构，LiC0O2中有两种拉曼活性形式，Co—O弹性振荡Alg的峰与O—Co—O的曲折振荡Eg的峰。也多用于锂离子电池中碳资料石墨化程度的表征剖析。
4、官能团的表征
官能团又称官能基、功用团，是决议有机化合物化学性质的原子和原子团。常见官能团有烃基、含卤素替代基、含氧官能基、含氮官能基以及含磷、硫官能团5 种。
（1）拉曼光谱（RS）
由印度物理学家拉曼在单色光照耀液体苯后散射出的与入射光频率不同谱线的试验中发现的，从拉曼光谱能够得到分子振荡和滚动的信息。拉曼光谱适用于对称结构极性较小的分子，例如关于全对称振荡形式的分子，在激起光子的效果下，会发生分子极化，发生拉曼活性，并且活性很强。
在锂离子电池电极资料表征时，因为拆开和搬运进程不免人为或气氛原因对电极资料构成搅扰，因而原位技能与拉曼光谱一同用在了电极资料的表征上。拉曼光谱关于资料结构对称性、配位与氧化态十分灵敏，可用于丈量过渡金属氧化物。
关于拉曼光谱的灵敏度不行的状况，能够运用一些Au和Ag等金属在样品外表进行处理，因为在这些特别金属的导体外表或溶胶内接近样品外表电磁场的增强导致吸附分子的拉曼光谱信号增强，称之为外表增强拉曼散射（SERS）。
Peng等运用SERS的手法证明晰锂空电池充放电进程中的确存在着中心产品LiO2，而在充电进程中LiO2并没有观测到，说明晰锂空电池的放电进程是一个两步反响进程，以LiO2作为中心产品，而充电进程是不对称的一步反响，Li2O2的直接分化，因为Li2O2导电性差分化困难，这也是导致充电极化大于放电极化的原因。
（2）傅里叶变换红外光谱（FT-IS）
红外光谱运用的波段与拉曼相似，不少拉曼活性较弱的分子能够运用红外光谱进行表征，红外光谱也可作为拉曼光谱的弥补，红外光谱也称作分子振荡光谱，归于分子吸收光谱。
按照红外光区波长的不同能够将红外光区分为三个区域：① 近红外区，即泛频区，指的是波数在4000 cm-1以上的区域，首要丈量O—H、C—H、N—H键的倍频吸收；② 中红外区，即根本振荡区，波数范围在400～4000 cm-1，也是研讨和运用最多的区域，首要丈量分子振荡和随同振荡；③ 远红外区，即分子振荡区，指的是波数在400 cm-1以下的区域，丈量的首要是分子的滚动信息。
因为水是极性很强的分子，它的红外吸收十分激烈，因而水溶液不能直接丈量红外光谱，一般红外光谱的样品需求研磨制成KBr的压片。
一般红外光谱的数据需求进行傅里叶变换处理，因而红外光谱仪和傅里叶改变处理器联合运用，称为傅里叶红外光谱（FITR）。在锂离子电池电解液的研讨中，运用红外光谱手法的作业较多。
Mozhzhukhina等运用红外光谱对锂空电池电解液常用的溶剂二甲基亚砜DMSO的安稳性进行了研讨，发现DMSO在锂空电池中无法安稳首要是因为超氧根离子（O2-）的进攻，而在红外光谱中观测到SO2的信号存在，这个反响难以避免，即便在低至3.5 V的电位下，DMSO也无法安稳。
（3）深紫外光谱（UV）
首要用于溶液中特征官能团的剖析
5、资料离子运送的现象
（1）中子衍射（ND）
结合最大熵模仿剖析办法能够得到电极资猜中的Li+分散通道的信息
（2）核磁共振（NMR）
测得一些元素的核磁共振谱随热处理温度的改变，测得Li+的自分散系数
Gobet等运用脉冲梯度场的NMR技能表征了β-Li3PS4固体中1H、6.7Li、31P核磁共振谱随热处理温度的改变，测得了Li+的自分散系数，与之前报导的Li+电导率数量级共同。
（3）原子力显微镜系列技能（AFM）
运用针尖原子与样品外表原子间的范德华效果力来反应样品外表描摹信息。AFM具有高的空间分辩率（约0.1）和时刻分辩才能，因为它不勘探能量，并不具有能量分辩才能，与1996年初次运用于锂离子电池研讨中，
Zhu等选用固态电解质经过磁控溅射的办法制备了一个全电池，再经过in situ AFM的手法检测TI02负极外表描摹随所加载的三角波形电压的改变。
6、资料微观力学性质
电池资料一般为多晶，颗粒内部存在应力。在充放电进程中锂的嵌入脱出会发生晶格胀大缩短，导致部分应力发生改变，进一步会引起颗粒以及电极的体积改变、应力开释、呈现晶格堆垛改变、颗粒、电极层发生裂纹。
（1）原子力显微镜系列技能（AFM）与纳米压印技能以及在TEM中与纳米探针、STM探针联合测验
调查描摹特征，在选用固态电池时能够进行原位力学特性、应力的丈量
Jeong等选用AFM原位调查了HOPG基面在循环伏安进程中构成的外表膜的厚度
（2）SPM探针
用处：研讨SEI膜的力学特性
在触摸形式下，以恒力将探针扎入膜，便可得到该处扎入深度随力的呼应曲线，从而能够得到杨氏模量等信息。
7、资料外表功函数
（1）开尔文探针力显微镜（KPFM）
经过勘探外表电势对探针的效果力，来得到样品外表的电势散布
agpure等运用开尔文探针显微镜技能（KPFM）丈量了老化后的锂离子电池外表电势，老化后的电池具有更低的外表电势，这能够归因于颗粒尺度、外表层的相变以及新沉积物的物理化学性质的影响。
（2）电子全息
测到全固态锂离子电池充放电进程中电势的改变状况，得到不同系统下电势在界面的散布
Yamamoto小组经过电子全息的办法直接观测到了全固态锂离子电池充放电进程中电势的改变状况，成功地得到了不同系统下电势在界面的散布，验证了电势首要散布在正极／电解质界面的定论。
（3）光发射电子显微镜（PEEM）
用于得到外表电势的散布
除了上述表征手法，在实践的试验中，还会用到一些其他的表征技能，比方：（1）角分辩光电子能谱（ARPES），用处：直接丈量资料能带结构；（2）DFT核算，用处：取得资料的电子结构；（3）电子吞没技能（PAT），用处：丈量缺点结构和电子结构；（4）卢瑟福背散射（RBS），用处：能够丈量薄膜组成；（5）共振非弹性X射线散射（RIXS），用处：研讨原子问磁性相互效果；（6）俄歇电子成像技能（AES），用处：直接勘探颗粒、电极外表锂元素空间散布，经过Ar离子剥蚀还可进行元素深度剖析等。当然，在研讨锂电时，电化学表征也是十分重要的。
