什么是光谱剖析仪?
依据现代光谱仪器的作业原理,光谱仪能够分为两大类:经典光谱仪和新式光谱仪。
经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器:新式光谱仪器是建立在调制原理上的仪器。
经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪对错空间分光的,它选用圆孔进光依据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,衍射光栅光谱仪和干与光谱仪。
光学多道OMA(OpTIcal MulTI-channel Analyzer)是近十几年呈现的选用光子探测器(CCD)和核算机控制的新式光谱剖析仪器,它集信息收集,处理,存储诸功用于一体。
因为OMA不再运用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,丈量作业,使传统的光谱技能发生了底子的改动,大大改进了作业条件,提高了作业效率:运用OMA剖析光谱,测盆精确敏捷,便利,且灵敏度高,呼应时刻快,光谱分辨率高,丈量成果可立即从显现屏上读出或由打印机,绘图仪输出。
它己被广泛运用于简直一切的光谱丈量,剖析及研讨作业中,特别适应于对弱小信号,瞬变信号的检测。
光谱剖析仪作业原理:
光谱剖析仪的剖析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱经过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被削弱的程度,从而求得样品中待测元素的含量,它契合郎珀-比尔规律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光经过原子化器光程因为L是不变值所以A=KC。
光谱剖析仪的效果:
红外光谱仪可用于研讨分子的结构和化学键,也能够作为表征和辨别化学物种的办法。红外光谱具有高度特征性,能够选用与规范化合物的红外光谱比照的办法来做剖析判定。运用化学键的特征波数来辨别化合物的类型,并可用于定量测定。可用于不同品种高分子材料的辨别研讨等。
光谱剖析仪的分类:
依据现代光谱仪器的作业原理,光谱仪能够分为两大类:经典光谱仪和新式光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新式光谱仪器是建立在调制原理上的仪器,经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪对错空间分光的,它选用圆孔进光依据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,衍射光栅光谱仪和干与光谱仪。
光谱剖析仪的运用办法:
不同公司出产的,不同类型的操作都不相同的吧。便携的很好用的,根本上照一下就出来了。科研用的大型光谱仪有专门的售后辅导的,运用起来也很杂乱。根本上便是光源出光,照到样品上,或反射或透射接纳后同过软件剖析得出成果。主要有红外、拉曼、荧光三种光谱仪,每一种的操作也都不相同。
红外光谱剖析仪运用办法
1. 翻开主机电源。
2. 翻开电脑,双击FT-IR软件。
3. 进行联机,联机成功后,点击OK推出。
4. 按上图指示的次第顺次点击 1)SETUP,点击OK退出。
2)BACKGROUND,点击OK,体系扫描完指定次数的布景。 将试样刺进样品架。
3)SCAN,体系按指定次数对样品进行扫描。
5. 谱图处理
1)扫描完成后,对谱图名能够进行修正。
2)假如需求打印,点击FILE——PRINT即可。
6. 试样测验完成后,首先应退出FT-IR软件,封闭电脑,最终封闭主机电源。
7. 仪器运用的留意事项:
A 坚持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很简单吸潮,为避免潮解,必须坚持室内枯燥。一起操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的作业。
B 保持室内温度相对安稳。温差改变太大,也简单形成水气在窗片上凝聚。
C 假如条件答应,主张定时对仪器用N2进行吹扫。
D 尽量不要搬动仪器,避免精密仪器的剧烈轰动。
拉曼光谱仪运用办法
1、 翻开核算机和拉曼仪器,预热大约1小时;
2、 翻开核算机桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、 点击测样图标,在根本设置中调入所测验样的品种并调
节激光强度;在高档设置中更改称号和更改保存途径并设置扫描次数和时刻,依据样品类型自行挑选分辨率;
4、 装样;(留意不能够污染镜片)
5、 样品检测:选中拉曼光谱图,待呈现预览谱图后,前后
调理样品座方位(点击Forward 和 backward)到峰值显现最大起伏;
6、 回到根本设置点击样品测验开端测验样品; 二,谱图处理
1、 谱图处理:点击扩大图标将谱图扩大,基线校正,标峰
位,点击打印-新建打印模板,将左边显现栏中的第一个谱图图标拖入模板,再将第二个峰值图标拖入模板,在模板空白处新建一个表格,将峰值图标拖入表格中,剪切掉模板中剩余部分包含Bruker标志(在空白处右击显现特点-规模-显现Bruker标志);
2、 保存谱图:右击-仿制,选中最终一项;翻开写字板,
黏贴,保存写字板;
3、 保存数据:选中左边显现栏图标,右击-显现参数-Raman,
仿制数据,黏贴到写字板。
荧光光谱剖析仪的运用办法:
开机后运转 tcm4400 按以下次序进行: 20kv/10ma→30kv/10ma→40kv/10ma→50kv/10ma→60kv/10ma→24kv/100ma→40kv/60ma→50kv/48ma →60kv/40ma 如仃机时刻大于 24 小时小于 100 小时,每步停留时刻为 1 分钟。如仃机时刻大于 100 小时,每步停留时刻为 5 分钟。 主动老化开机后运转 tcm4400,如仃机时刻大于 24 小时小于 100 小时,挑选“fast”老化,如仃机时刻大于 100 小时,挑选“normal”老化。
气体瓶替换
为了避免气瓶内的杂质进入剖析仪, 主张在瓶压为 10 个气压时即替换新气。
1、设定高压为 20kv/10ma,然后关高压。
2、设定分光室介质为空气状况。
3、运转 tcm4400,进入 detector gas support 按下 f2=change gas bottle。
4、 封闭钢瓶主阀门,取下减压阀。
5、 替换新的 p10 气体瓶。
6、 快速翻开气瓶主阀并敏捷封闭以冲刷接口。
7 、装置减压阀,翻开主阀门,查看二次压力为 0.7-0.8bar。(一般为 0.75bar)
8 、用指令 f1=start detector gas 发动 p10 气,设定分光室介质为真空状况。
9、 开高压,正常剖析。
10、查看 phd,进入 detector check,查看 phd 时留意: 1) 2) 3) 4) 5) psc 设定为 no 依据要求设定不同的晶体,视点,探测器,并 load 样品 (c3 或 cu)。 调理 kv,ma, collimator, mask 等,使得 current(kcps): 20kcps 左右。 按 f1 键,开端丈量,调查 top poisiTIon, 是否为 50±2。如不是,调理 detector hv,使其为 50±2。 一般设定:lif200+fl:用 cu kβ线,视点 40.45,样品 cu。 ge+fl:用 pkα 线,视点 140.96,样品 c3。pet+fl,al kα,145.00,c3 样品。px1+fl,cu lα,视点依据 2d 值核算,(λ=13.336)cu 样品。lif220+fl,cukαβ,58.53, cu 样品。 collimator:准直器。xtal:晶体。angle:视点。detector:探测器。detector hv:探测器高压。top posiTIon:峰值方位。tube kv ma: 高压设定。 一般来说,xtal:1:lif200, 2:ge, 3:pet,4:px1, 8:lif220. collimator: 1:300, 2:150, 3:700. detector: 1:fl (流气探测器) 3:sc (闪耀探测器)。 装样及卸样品:按 f9(genaral)键,然后 f1(load/unload)键。 6) 7) 8) sc 探测器一般一年或两年能够查看一次。它只能和 lif200 及 lif220 联合运用。设定条 件和上面相同,将探测器设定为 3 号即可。