设备保护技能:气相色谱仪因为结构杂乱、条件设置多、康复预备时间长等原因,在运用进程中常常会呈现各种异常状况。假如不针对病因进行保护,会导致严峻的成果。下面就介绍一下气相色谱仪在运用中易发生的异常状况及其保护。
进样后不出色谱峰
气相色谱仪在进样后检测信号没有改动,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种状况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐个查看。首要查看注射器是否阻塞,假如没有问题,再查看进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后查看色谱柱是否有开裂漏气状况,最终调查检测器出口是否疏通。检测器出口的疏通是很重要的,有人在作业中会遇到这样的问题:前一天仪器作业还一切正常,第二天开机后却无呼应峰信号。查看进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可便是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 查验器出口不疏通。因为E C D的排放物有必定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。其时是秋冬之交,雨水进入到E C D排出口之后冻住了,因而形成仪器E C D的出口阻塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法活动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
基线问题
气相色谱基线动摇、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常运用。遇到基线问题时应先查看仪器条件是否有改动,近期是否新换气瓶及设备配件。假如有替换或条件有改动,则要先查看基线问题是不是由这些改动形成的,一般来说,这种改动往往是发生基线问题的原因。有些人在作业中就遇到过这种景象:新载气纯度不行,换过载气之后,基线逐步上升(因为载气净化管的原因,基线不是立刻改动的)。第二天开机之后,基线十分高,并伴有基线激烈颤动,一切峰都湮没在噪音中,无法检测。经过查看,问题呈现在新换的载气上,从头替换载气后,当即康复了正常。
当扫除了以上或许形成基线问题的原因后,则应当查看进样垫是否老化(应养成定时替换进样垫的好习惯);石英棉是不是该替换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用实验最终定容的溶剂充沛浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比作业温度略高的温度,最终再从头安装。此外,检测器污染也或许形成基线问题,其能够经过清洗或热清洗的办法来处理 形成峰丢掉的原因有两种,一是气路中有污染,另一或许是峰没有分隔。第一种状况能够经过屡次空运转和清洗气路(进样口、检测器等)来处理。为了削减对气路的污染,可采用以下的办法:程序升温的最终阶段应有一个高温清洗进程;注入进样口的样品应当清洁;削减高沸点的油类物质的运用;运用尽量高的进样口温度、柱温文检测器温度。峰丢掉的第二种状况是峰没有分隔,除了以上原因外,其也有或许是因体系污染形成的柱效下降形成,或者是因为柱子老化导致的,但柱子老化所形成的峰丢掉是渐进的、缓慢的。
假峰一般是因为体系污染和漏气形成的,其处理办法也是经过查看漏气和去除污染来处理。在平常的作业中应当记载正常时基线的状况,以便在保护时作参阅。
这儿介绍的仅仅作业中三种常见问题的保护办法,气相色谱仪的毛病点比较多,毛病康复时间也较长,因而进行设备保护时的关键在于对原因的正确剖析。每查看一个部件,便要将前后的剖析成果进行比较,做到不将问题扩大化,信任经过重复测验,必定能成功处理问题。板式换热器在氯碱生产中的运用与修理反渗透前不锈钢换热器失效的原因及其防护板换走漏原因剖析板式换热器被击穿原因剖析及应留意的问题电子天平的正确运用与保护化学实验室离心机常见毛病扫除与保养。